277章 异龙脑酯
算备足98%蒎烯间体,接操除蒎烯水份,蒎烯间体原料升温105℃,除微量水分。
“水份控制少算合格?”经塔精馏分离,甘乔龙毕业操极放,正式投料反复关键参数进提问。
“视蛊观察蒸液,浑浊象,目测透明,再取分析水份少0.2%。”
“取,应注什?”
“反应釜内取,注安全,二注取器材被污染,特别气潮湿,让湿空气进入取瓶。”
甘乔龙与何兵番问答,满点点头。
催化剂偏钛酸水份极敏感,果水份指标控制合格,将导致催化剂失活,副反应幅度增加,严重,处理程合格产品,整锅料报废。
“带水结束,请品送分析室分析,结果告知才往投料。”甘乔龙吩咐仔细,回办公室。
四,杨翔拿检测结果进汇报,“三位院长,点劲,三次分析结果,次0.2%,二次0.3%,三次0.2%,让车间法决定步操。”
三次间点取,三结果,由数据,差别并,应外界因素影响性更。三初步判断结果。
“往投料吧,负责。”甘乔龙指令,,控点应怎设置才避免偏差?
“投料取,被忽略细节。”甘乔龙拿伞,跟车间。视蛊,蒸液体清彻透明,水份,雨,空气湿度,引检测偏差主因,与微量水份间关系关联很难量化。格氏试剂滴定本身定误差,目设定指标滴定,肉眼判断终点,差滴差值。
“二批分水,视蛊取与釜取数据进比,给条曲线,再确定带水终点。”场,王进水、甘乔龙伙何兵及杨翔,决定。
“加入松节油重量0.5%催化剂偏钛酸,常压进,温度130~135℃。反应间约12始跟踪,每分析次,α-蒎烯含量降低1%,停止反应。含量与副反应曲线图,才提供依据。”甘院长与何兵,反应釜锅头盯。
12数据,原料残留2.2%,莰烯产物68.7%。14,原料残留1.3%,莰烯产物69.2%。16,原料残留1.1%,
莰烯产物69.1%。主含量已始降,变杂质三环烯与葑烯,特别葑烯,严重影响樟脑品质,与试结果。甘乔龙连忙命令停止反应。
冷却静置,抽层液,经塔减压精馏,含量95.4%莰烯,重量收率77%,批做结果,已经很令满,葑烯杂质1.1%,结果让满,达药樟脑品质,价格。
葑烯杂质理化性质与主产品太接近,很难通精馏分离,反应控制唯段,达药级,产品主含量必需达98%,间体含量达,肯定影响产品质量指标。
“反应釜,传热问题,回流温度高试,或者,微真空条件,适降低温度,加催化剂数量,增加反应速度,减少副反应?般况,加催化剂数量控制关键,反正采取沉淀分层法除催化剂,加体系循环,造浪费。”王进水次主持车间试,照试记录与产记录温度差,两者间三度差距。
试跟据调整方案进,试继续向酯化。
酯化条件十分平,硫酸催化剂。莰烯与乙酸配料摩尔比1∶1.06~1∶1.10间,酯化反应温度30~48℃,反应3~4,降温至20℃,继续反应8~10,粗酯含量达87.8%,试停止反应。
经原料含量进测算,莰烯转化率91%,冰乙酸利率78%。
粗酯水常温水洗次,除催化剂硫酸,再碳酸氢钠溶液进清洗,直PH值接近7,除体系冰醋酸,经塔分馏精酯(乙酸异龙脑酯),间体纯度95.7%,与莰烯纯度相比,明显提高。
终樟脑产品纯度求98%,产程,纯度提高吗?王进水十分担。
“与原试相比,批料质量略差试,两步精制,应提高,否达合格求,准,按试比,或者刚处合格边,或者合格。”甘乔龙回复更增加王进水担,合格关系,找原因关系。
紧接,试车间45%氢氧化钠溶液加压皂化,异龙脑酯与45%碱液配料摩尔比1∶1.05,反应温度140~145℃温度条件,反应压力(表压)0.2MPa,反应间6取。异龙脑含酯量降低0.7%,搅拌取,降低0.2%,反应终点。
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“取太复杂,每次降温释压,合格重新升温,设备给改进,需降温释压够取,节省很操工。”甘乔龙指挥何兵带毕业忙忙碌碌操,王进水何兵,“负责设备,给接根简单取口?”
“等二批物料吧,加根取管,间加两阀门,操压力。”何兵画取阀改造示图。