八百八十七章 杨光()
夜。
江州县医院灯火通明,每瞌睡感觉,睡觉。
研究,哪什白黑夜啊。
杨光指挥研究员辛苦奋斗线,边干边咒骂钟医:狗玩,弄给擦~屁股,弄堆,结果跑。
带老婆孩?
干吗?
杨光边疯狂吐槽,脑法点停。
它儿坐半制备液相色谱。
首先分离条件优化硅胶柱等分离品采半制备液相色谱进分离纯化。
次实验制备液相色谱柱、流相比例、进浓度、进体积及流速等进优化。
杨光助选ZorbaxasilC,3型号色谱柱进分离。
“何?”杨光问。
“结果显示,KromasilC柱分离效果良。”研究员回答。
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杨光等再分别选甲醇-水、甲醇-0.1%磷酸乙睛-水等比例流相系统。
结果显示∶甲醇-水流相分离效果良。
实验,需制备分离品溶解度低,品浓度,放置1即沉淀析。
此,进浓度确定5g/L。
,实验室众将实验进体积进优选、
结果显示∶进体积600μL,柱超载,化合物Ⅳ肩峰。
故终选600μL3.2纯度检测制备分离化合物Ⅱ~Ⅳ。
“钟院长结论。”研究院。
“荣誉院长,怎?”杨光冷笑。
研究员接话。
别杨光撕钟医撕猛烈,果谁敢杨光钟医句,杨光站方活剥。
拍杨光马屁研究员钟医言逊。
杨光暴跳雷,方吼:“什本?敢钟医?三十岁变华夏医术首屈指存?领导医奋?赢吗?或者给医院带收益?”
,再敢杨光钟医。
候,杨光:“采分析型RPL两检测波长测定纯度。“结果。”
“结果显示∶3化合物两波长均单色谱峰,纯度均高96%。
采TLC法,选氯仿与甲醇体积比例展剂化合物Ⅰ进纯度分析,结果化合物Ⅰ单斑点,证明4化合物纯度满足进结构光谱测试求。”
杨光次四化合物。
“继续鉴定化合物!”杨光。
,两,三……
知久。
杨光等终答案。
“化合物结构鉴定化合物∶白色粉末,mp197.0~198.0摄氏度,乙酸酐-浓硫酸反应d反应呈阳性,TLC板展,喷10%硫酸乙醇溶液,105摄氏度加热显紫红色。
HRMS测定值m/z449.3754,ESI-MS给准分离峰m/z449.4,结合HNMR、3摄氏度NMR确定其分式C,H,0。红外线干扰措施∶3394,MR谱,0.81、1.15,分别8甲基质信号。
摄氏度NMR谱,共给30碳信号,其145.2121.7双键碳信号,79.0连氧次甲基碳信号,15.0~56.027SP杂化碳信号,13MR数据。
HNMR及摄氏度NMR波谱化位移值与化文献致,故鉴定该化合物B-香树脂醇。”
“化合物二∶白色粉末,mp260.0~261.0摄氏度,乙酸酐-浓硫酸反应d反应呈阳性,TLC板展,喷10%硫酸乙醇溶液,105摄氏度加热显紫红色。
HRMS测定值m/z465.3724。
ESL-MS给准分离峰m/z465.3,443.2,结合HNMR、摄氏度NMR确定其分式CH0。
IRcm3392,1643,882。HNMR谱,1.69,分别6甲基质信号,83.19,3.34、3.8128位末端羟甲基质信号。
3MR谱,共给30碳信号,其150.5、8109.7双键碳信号,879.060.6连氧次甲基碳信号,14~5626SP杂化碳信号。
HNMR及-摄氏度NMR波谱化位移值与文献报致,故鉴定该化合物白桦酯醇。”
“关化合物三∶白色针晶,mp 280.0~282.0摄氏度,乙酸酐-浓硫酸反应d 反应呈阳性,TLC板展,喷m/z455.3513,ESI-MS给准分离峰m/z479.3,457.2,455.1。
结合HNMR、摄氏度NMR确定其分式C3H2O3。
红外线干扰措施∶3449,1686,1641,885。
HNMR谱,80.81,1.00,1.04,1.06,1.22,1.78,分别6甲基单峰信号,83.46,4.76、4.94。
摄氏度NMR谱,共给30碳信号,其178.9羰基碳信号,151.4110.0双键碳信号,78.1连氧次甲基碳信号,14.0~56.026SP3杂化碳信号,3MR数据。
HNMR及3CVMR波谱化位移值与文献报致,故鉴定该化合物白桦酯酸。”
“化合物四∶白色粉末,mp174.0~175.0摄氏度,乙酸酐-浓硫酸反应d反应呈阳性,TLC板展,喷10%硫酸乙醇溶液,105摄氏度加热显紫红色。HRMS测定值m/z449.3742。
ESI-MS给准分离峰m/z449.3,427.3,结合HNMR、摄氏度NMR确定其分式CzHxO。
红外线干扰措施∶3356,1640,881。HNMR谱,0.76、0.79、0.83、0.95、0.97、1.03、1.68,分别7甲基质信号.3.19,4.57,4.69。
摄氏度NMR谱,共给30碳信号,其151.0109.3双键碳信号,79.0连氧次甲基碳信号,14~5627SP杂化碳信号,13MR数据及归属。
HNMR及摄氏度NMR化位移值与文献报致,故鉴定该化合物羽扇豆醇。”
“,首次分离4化合物羽扇豆醇、白桦酯醇、白桦酯酸。
并且已知四属性肿瘤细胞均细胞毒活性。
,化合物、二、三、四乌骨藤药材含量分析待进步研究。”
“,已经取长久进步。已经很突破。”
杨光慷慨激昂。
“立马打电话给院长?通知钟院长?”研究院建议。
“打给?哼,两,谁通知。”杨光兴奋哼曲,脱研究服。
等回福利房,杨光首先打电话。
给医院院长,给钟医。
打给已经退休陈浩。