八百八十六章 杨光()
距离场战,已经十久。
即便今,再况,感觉思议,敢相信,难置信!原高度够达此高。
结果……算,干什?
杨光摇摇头,强迫十。
怎?钱答应外力量调查医院?钱付钟医!哈哈哈哈,真点量力。
杨光边嘲笑,边奈。
唉,,竟被钟医,加入。帮助钟医,加入医院科研室。
,杨光嘲笑句:真打敌,加入。
杨光虽边陷入回忆,边嘲,工却停,脑疯狂运转。
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“钟医贼船,怎?”
“,杂毛却跑!”
“难缠工交给,怕良安!”
杨光停,嘴却碎碎念。
次,帮钟医完乌骨藤五环三萜类化合物分离鉴定。
十场战留疑问。
乌骨藤萝蘼科牛奶菜属植物通关藤干燥藤茎,始载《颠南本草》。
主产云南、贵州区,具清热解毒,止咳平喘、散结止痛等功效。
十,钟医已经证实具调节免疫功、抗肿瘤等。
目临床治疗肿瘤线药物治疗胃癌、肝癌、宫颈癌等。
,杨光利硅胶柱色谱法、凝胶柱色谱法及半制备高效液相色谱法,乌骨藤正丁醇萃取物分离4五环三萜类单体化合物。
判断,乌骨藤化分研究集甾体皂苷糖类分,五环三萜类化分研究报少见。
次,杨光利核磁共振谱、质谱、红外光谱等分析方法鉴定4化合物,即:口-香树脂醇(I)、白桦酯醇(Ⅱ)、白桦酯酸、羽扇豆醇。
它首次药乌骨藤牛奶菜属植物,其3化合物具抗肿瘤活性。
杨光带几研究员,埋头江州县医院实验楼。
,实验楼。江州县医院,已经门诊楼取层方,已经单独实验楼。
设备鸟枪换炮。
摆杨光,YANOcMP—s型显微熔点测定仪(先进)。
Bmker-ARx—300型核磁共振仪(TMs内标,瑞士BnIker公司,全独此台)。
1100系列sL离阱质谱仪(安捷伦公司产)。
Micm高分辨质谱仪(英Mi,钟医医术换)。
BrukerIFS-55型傅立叶变换红外分光光度计。wateB半制备高效液相色谱仪。1100分析型高效液相色谱仪。薄层层析硅胶GFo、柱层析硅胶。sephad—LHi20凝胶。
,部分听江州县医院采购,很豪爽东西提供给医院。
杨光摆弄林婉岚云南植回乌骨藤,忍住阵冷笑:工做,跑云南,两爱带走,气死。
杨光越越气,却停。
取乌骨藤干燥药材50千克,粉碎,狠劲,周围已经杨光弄什共戴仇般。
,分别百分70乙醇8倍、6倍量回流提取2次,每次2,合并2次提取液,减压浓缩至浸膏,加水溶解。
再依次石油醚、乙酸乙酯、水孢正丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取液,减压回收正丁醇并浓缩浸膏392克。
再,取正丁醇萃取浸膏114克,经硅胶柱层析色谱分离,依次氯仿-甲醇溶剂系统梯度洗脱,分段接收共26流分。
其流分2再经硅胶柱层析色谱分离分别石油醚-乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱,收集体积比100∶6100∶18洗脱部分。
流分4再经硅胶柱层析色谱分离,分别氯仿-乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱。
收集体积比100∶2100∶15洗脱部分,其体积比100∶2洗脱部分氯仿反复重结晶化合物164mg。
体积比100∶15洗脱部分再经SephadexLH-20凝胶柱色谱分离,收集氯仿-甲醇混合溶剂(1∶2)洗脱部分。
取述3洗脱部分,经TLC检识,分交叉,故将三者合并,甲醇超声溶解,备。
等述做完。
杨光眼结果,:“谨慎,宁愿做慢,因赶进度报废。”
“。”
“,杨科长,问题。”
虽近七八结果近眼,众强迫冷静。
进入半制备液相色谱分离。
取述溶液,0.45μm微孔滤膜滤,注入半制备液相色谱仪。
“色谱条件色谱柱∶PhenomenexKromasili.d.,5μm)。”
“流相∶甲醇-水98∶2,V/V。”
“进浓度∶5g/L。进量∶600μL,流速∶4mL/min。”
“柱温∶25℃。检测波长∶210nm。”
研究员仪器数据报备。
“根据色谱峰峰间接受流分,分离化合物Ⅱ23.6mg、化合物Ⅲ30.1mg化合物Ⅳ27.1mg,纯度>96%。”
杨光眼,。
“接品结构测试。”
“取述4化合物分别进核磁共振谱(NMR)、质谱(MS)、红外(IR)光谱测试。”
NMR测试条件∶化合物I、Ⅱ、ⅣCDCl,溶剂,化合物Ⅲ溶剂,TMS内标。
IR测试条件:KBr压片。
HRMS测试条件:离源API-ES,正离或负离方式检测,夫溶剂化气N。
低分辨ESI-MS测试条件。离源ESI,正离负离方式检测,溶剂化气He。
“争取今结果,论晚!”杨光声吼。